當(dāng)分析的目的是篩選所有半揮發(fā)性有機(jī)化合物時(shí)應(yīng)選擇凝膠滲透色譜純化方法: 1.凝膠滲透色譜柱的校準(zhǔn):
按照儀器說(shuō)明書對(duì)凝膠滲透色譜柱進(jìn)行校準(zhǔn),用凝膠凈化色譜儀校準(zhǔn)的溶液得到的色譜峰應(yīng)滿足以下條件:各峰均勻?qū)ΨQ;玉米油與鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯的峰間分辨率大于85%,鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯與ddt甲氧基的峰間分辨率大于85%。ddt與苝的色譜峰分離度大于85%。苝和硫的色譜峰不能重疊,基線分離度大于90%。
2.確定收集時(shí)間:
半揮發(fā)性有機(jī)物的收集時(shí)間初在玉米油的峰到硫輸出峰之前確定,并且在進(jìn)行洗脫之后立即停止收集。然后注入半揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液,形成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖進(jìn)一步確定了回收的起止時(shí)間,并測(cè)定了回收率。沸點(diǎn)較低的半揮發(fā)性有機(jī)物的回收率受濃度等因素的影響,從而降低了回收率,當(dāng)大多數(shù)目標(biāo)物質(zhì)的回收率大于90%時(shí),可根據(jù)采集時(shí)間和儀器條件對(duì)樣品進(jìn)行提純,否則需要調(diào)整采集時(shí)間等條件。
3.提取液凈化:
采用凝膠滲透色譜(gpc)流動(dòng)相,將濃縮后的萃取物定容至gpc定量環(huán)所需的體積。出水按確定的收集時(shí)間自動(dòng)凈化收集,再濃縮。
關(guān)于不同對(duì)象推薦的凈化方法,當(dāng)驗(yàn)證效果更好或等效時(shí),也可以使用其他方法。
凝膠凈化色譜儀的性能:
1、系統(tǒng)內(nèi)置雙柱塞輸液泵,具有脈沖小,噪音低和流速范圍寬等特點(diǎn)。
2、可配固定波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器或者可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。
3、多種凝膠凈化玻璃柱可供選擇,滿足國(guó)標(biāo)GPC應(yīng)用;外面有保護(hù)殼,保護(hù)凝膠色譜柱免受損壞。
4、手動(dòng)注射,定量環(huán)進(jìn)樣,操作靈活。
5、自動(dòng)切換餾分和廢液收集,無(wú)需人工值守
6、多餾分收集模式多支持300個(gè)餾分,滿足不同需求
7、具有流動(dòng)相溶劑體積監(jiān)控功能
8、數(shù)據(jù)可以通過(guò)USB接口導(dǎo)出,也可以接打印機(jī)直接打出
9、可以保存48個(gè)方法
10、尺寸緊湊,可方便放入通風(fēng)櫥